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   出口水果中乙硫磷残留量检验方法 SN 0151-92

    Method for determination of etion 代替 ZB B31 013-86

    residue in fruit for export



    1　主题内容与适用范围



    　　本标准规定了出口苹果中乙硫磷残留量的抽样和测定方法。

    　　本标准适用于出口苹果中乙硫磷残留量的检验。也适用于出口柑橘等水果中乙硫磷残留量的检验。



    2　抽样和制样



    2.1　检验批

    　　以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。

    2.2　样本的大小

    　　每批件数　　　　　　　　　　　　最低抽样件数

    　　　1～25　　　　　　　　　　　　　　　1

    　　 26～100　　　　　　　　　　　　　　 5

    　　101～250 10

    　　251～1500 15

    2.3　抽样方法

    　　从抽取的每件内随机抽样至少500g作为原始样品,原始样品总量不得少于4kg。

    2.4　试样制备

    　　取每只苹果的四分之一,去梗去核,切碎, 用四分法缩分成1 kg,置高速组织捣碎机中捣碎成果酱状, 均分成二份, 装入洁净容器内, 密封,作为实验室试样。并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

    　　注：在抽样和制样操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。



    3　测定方法



    3.1　方法提要

    　　试样中的乙硫磷残留量经丙酮提取, 利用丙酮与水的互溶性,在提取液中加入硫酸钠水溶液,然后用石油醚反萃取。用气相色谱仪、火焰光度检测器检测,外标法定量。

    3.2　试剂和材料

    3.2.1　丙酮: 分析纯,重蒸馏。

    3.2.2　石油醚：分析纯,重蒸馏。

    3.2.3　无水硫酸钠: 分析纯,650℃灼烧4h后贮于密封瓶中备用。

    3.2.4　硫酸钠溶液(20g/L): 称取2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100g水中。

    3.2.5　农药标准品：乙硫磷,纯度大于99％。

    3.2.6 乙硫磷标准溶液的配制：准确称取适量乙硫磷(3.2.5),用少量苯溶解,然后用石油醚配制成4mg/mL标准贮备溶液,根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。

    3.3　仪器和设备

    3.3.1　气相色谱仪,配有火焰光度检测器。

    3.3.2　微量注射器：1μL,10μL。

    3.3.3　旋转蒸发器或K-D浓缩器。

    3.3.4　振荡器。

    3.3.5　分液漏斗：500mL。

    3.3.6　具塞锥形瓶：250mL。

    3.3.7　无水硫酸钠柱：在一筒形漏斗中加5cm高的无水硫酸钠(3.2.3)。

    3.4　测定步骤

    3.4.1　提取和净化

    　　称取捣碎混匀的试样50.0g于250mL具塞锥形瓶中,加入80mL丙酮,加塞,在振荡器上振荡45min。过滤。分别用15mL丙酮洗涤残渣三次,合并丙酮提取液及洗涤液于500mL分液漏斗中,加入100mL硫酸钠溶液。然后用石油醚提取三次,每次50mL,合并石油醚提取液。

    　　将石油醚提取液通过无水硫酸钠柱脱水。用旋转蒸发器于50℃左右的水浴中将提取液浓缩,定容至10mL。

    3.4.2　测定

    3.4.2.1　色谱条件

    　　a．色谱柱：玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为3％(m/m)SE-30＋4％(m/m)QF-1涂于Chrom W HP(80～100筛目)上；

    　　b．色谱柱温度：220℃；

    　　c. 进样口温度：255℃；

    　　d．检测器温度：255℃；

    　　e. 载气：高纯氮,纯度＞99.99％,30mL/min；

    　　f. 氢气：纯度＞99.9％,60mL/min；

    　　g．空气：100mL/min。

    3.4.2.2　色谱测定

    　　用微量注射器准确吸取适量净化后的样液注入气相色谱仪,并测量其峰高,用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度。然后取与样液中浓度接近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。

    　　在上述色谱条件下,乙硫磷的保留时间约为3.0min。

    3.4.3　空白试验

    　　按上述有关步骤进行试剂空白试验。

    3.4.4　结果计算

    　　用色谱数据处理机按适当程序计算乙硫磷残留量,也可按下式计算：

    h cx＝──×──×Vh' m

    式中: x——乙硫磷残留量,mg/kg；

    　　 h——样液中农药峰高,mm；

    h'——标准工作溶液中农药峰高,mm；

    　　 c——标准工作溶液农药浓度,μg/mL；

    m——试样量,g；

    　 V——样液的定容体积,mL。

    注：计算结果需将空白值扣除。