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出口水果中乙硫磷残留量检验方法 SN 0151-92 Method for determination of etion 代替 ZB B31 013-86 residue in fruit for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口苹果中乙硫磷残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口苹果中乙硫磷残留量的检验。也适用于出口柑橘等水果中乙硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 样本的大小 每批件数 最低抽样件数 1~25 1 26~100 5 101~250 10 251~1500 15 2.3 抽样方法 从抽取的每件内随机抽样至少500g作为原始样品,原始样品总量不得少于4kg。 2.4 试样制备 取每只苹果的四分之一,去梗去核,切碎, 用四分法缩分成1 kg,置高速组织捣碎机中捣碎成果酱状, 均分成二份, 装入洁净容器内, 密封,作为实验室试样。并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 注:在抽样和制样操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中的乙硫磷残留量经丙酮提取, 利用丙酮与水的互溶性,在提取液中加入硫酸钠水溶液,然后用石油醚反萃取。用气相色谱仪、火焰光度检测器检测,外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 丙酮: 分析纯,重蒸馏。 3.2.2 石油醚:分析纯,重蒸馏。 3.2.3 无水硫酸钠: 分析纯,650℃灼烧4h后贮于密封瓶中备用。 3.2.4 硫酸钠溶液(20g/L): 称取2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100g水中。 3.2.5 农药标准品:乙硫磷,纯度大于99%。 3.2.6 乙硫磷标准溶液的配制:准确称取适量乙硫磷(3.2.5),用少量苯溶解,然后用石油醚配制成4mg/mL标准贮备溶液,根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪,配有火焰光度检测器。 3.3.2 微量注射器:1μL,10μL。 3.3.3 旋转蒸发器或K-D浓缩器。 3.3.4 振荡器。 3.3.5 分液漏斗:500mL。 3.3.6 具塞锥形瓶:250mL。 3.3.7 无水硫酸钠柱:在一筒形漏斗中加5cm高的无水硫酸钠(3.2.3)。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取捣碎混匀的试样50.0g于250mL具塞锥形瓶中,加入80mL丙酮,加塞,在振荡器上振荡45min。过滤。分别用15mL丙酮洗涤残渣三次,合并丙酮提取液及洗涤液于500mL分液漏斗中,加入100mL硫酸钠溶液。然后用石油醚提取三次,每次50mL,合并石油醚提取液。 将石油醚提取液通过无水硫酸钠柱脱水。用旋转蒸发器于50℃左右的水浴中将提取液浓缩,定容至10mL。 3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱:玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为3%(m/m)SE-30+4%(m/m)QF-1涂于Chrom W HP(80~100筛目)上; b. 色谱柱温度:220℃; c. 进样口温度:255℃; d. 检测器温度:255℃; e. 载气:高纯氮,纯度>99.99%,30mL/min; f. 氢气:纯度>99.9%,60mL/min; g. 空气:100mL/min。 3.4.2.2 色谱测定 用微量注射器准确吸取适量净化后的样液注入气相色谱仪,并测量其峰高,用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度。然后取与样液中浓度接近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。 在上述色谱条件下,乙硫磷的保留时间约为3.0min。 3.4.3 空白试验 按上述有关步骤进行试剂空白试验。 3.4.4 结果计算 用色谱数据处理机按适当程序计算乙硫磷残留量,也可按下式计算: h cx=──×──×Vh' m 式中: x——乙硫磷残留量,mg/kg; h——样液中农药峰高,mm; h'——标准工作溶液中农药峰高,mm; c——标准工作溶液农药浓度,μg/mL; m——试样量,g; V——样液的定容体积,mL。 注:计算结果需将空白值扣除。